摘 要：介紹了氣體質量流量計的校準方法、校準裝置。對氣體質量流量計的計量特性進行了研究，考慮到質量流量計重復性、線性引起的不確定度以及校準裝置的標準不確定度得到了質量流量計修正因子測量不確定度的評定。在校準過程中發現氣體質量流量計具有較好的重復性及線性，可用于全量程范圍內精確測量和控制流量。

關鍵字：氣體質量流量計 校準方法 校準裝置 測量不確定度

    1 引言

    作為一種用于氣體的質量流量進行測量和控制的儀器，氣體質量流量計廣泛應用半導體微電子工業、特種材料研制、化學工業、石油工業、醫藥、環保和真空等多種領域的科研和生產中有著重要的應用[1]。為了保證質量流量計測量的可靠性，國內外許多實驗室都建立了校準質量流量計的標準裝置，采用的工作原理主要有定容法[2]和恒壓法，將氣體質量流量計流出的被校流量引入定容室，測量單位時間內定容室內壓力變化而獲得標準流量的方法就是定容法；將氣體質量流量計流出的被校流量引入變容室，測量單位時間內壓力不變情況下變容室體積變化而獲得標準流量的方法就是恒壓法。由于恒壓法校準裝置結構復雜，操作負責，不易推廣；定容法校準裝置結構簡單，操作簡單，因此氣體質量流量計的校準主要采用定容法。

    2 校準原理及裝置

    2.1 校準原理定容法校準氣體微流量流量公式為公式（1）[3]：

        （1）

    由于該方法主要校準的是質量流量計，需要將流量單位轉換為質量流量單位sccm（1ATM，參考溫度為0℃，標準毫升每分鐘），1sccm約為1.7×10^-3Pam³/s。

    忽略校準過程中的溫度變化，可得[4]：

    （2）     

    式中　Q———氣體質量流量

    T———校準室內氣體溫度

    Δp———校準室壓力差

    Δt———氣體填充系統的時間間隔

    V———系統總體積

    2.2 校準裝置

    圖1為采用定容法校準氣體質量流量計的氣體微流量標準裝置工作原理圖，整套裝置由計算機程序控制，實現校準過程的全自動化操作。

圖1 氣體微流量標準裝置

    機械泵是系統的主抽泵，用于對校準室抽氣。校準室是體積為8842.24ml的圓柱型不銹鋼容器。主標準器為120型電容薄膜規測量校準室內氣體壓力。鉑電阻溫度計用于測量校準室內溫度。閥門（V1～V13）用于連接或斷開管道。高壓氣瓶（C1～C3）用于提供和回收校準氣體供氣。壓力表1表2測量氣瓶壓力。MFC為被校質量流量計。該裝置測量范圍為（1×10^-3～10）Pam³/s，不確定度小于1.2%。

    3 質量流量計計量特性研究

    3.1 質量流量計的重復性研究

    通常重復性定義為在相同的測量條件下，對同一被測量連續進行多次測量所得結果之間的一致性[5]。重復性通常用采用貝賽爾公式法計算相對實驗標準偏差表征。通過對3支質量流量計的多次重復校準，質量流量計有較好的重復性，從表1可以看出，質量流量計6次重復測量過程中，平均修正因子相對實驗標準偏差小于1.0%。

    

    3.2 質量流量計線性研究

    在質量流量計全量程范圍內，設定全量程的10%，20%，40%，60%，80%，100%點，測量各個點上質量流量計的修正因子，并用相對實驗標準偏差表征。通過對3支質量流量計的多次重復校準，質量流量計有較好的線性，從表2可以看出，質量流量計全量程范圍內，修正因子相對實驗標準偏差小于1.0%。

    4 質量流量計的校準

    通過對質量流量計計量特性的研究，有質量流量計的校準涉及全量程范圍，因此，其校準結果用平均修正因子的形式，其不確定度的評定需要考慮各個校準點的重復性以及全量程范圍內的線性。

    4.1 數據處理方法

    按照校準規范在全量程范圍內，取全量程的33%、66%、99%等均勻分布的3個設定點為校準點，用公式（3）～（5）計算各點修正因子的算術平均值為校準結果。

    1）每個校準點每次校準的修正因子由（3）式計算：

        （3）

    式中　K_ij———第i校準點第j次的修正因子

    （Qs）_ij———第i校準點第j次的標準流量

    （Qr）_ij）———第i校準點第j次的流量計讀數

    i———1，2，3，?，n；n為校準點數，n≥3

    j———1，2，3，?，m；m為各校準點的校準次數，m≥3。

    2）每個校準點的平均修正因子由（4）式計算：

        （4）

    式中為第i校準點的平均修正因子。

    3）流量計的平均修正因子由（5）式計算：

        （5）

    式中為流量計的平均修正因子。

    4）數據有效位數

    修正因子校準結果的有效位數取3位，不確定度取2位，采用通用修約原則處理數據。

    4.2 不確定度的評定

    1）每個校準點修正因子的重復性引入不確定度采用極差法由（6）式計算：

        （6）

    式中　u_r（K_i）———第i校準點的重復性引入不確定度    

    （K_ij）_max———第i校準點中最大的修正因子值

    （K_ij）_min———第i校準點中最小的修正因子值

    d_m———極差系數

    極差系數d_m如表3所示。

    

    2）流量計修正因子的重復性引入不確定度由（7）式計算：

        （7）

    式中　u_r（K）———流量計修正因子的重復性引入不確定度

    （u_r（K_i））_max———各校準點重復性引入不確定度的最大值

    3）流量計修正因子的線性引入不確定度由（8）式計算：

        （8）

    式中　u_l（K）———流量計修正因子的線性引入不確定度

    ———各校準點修正因子引入不確定度的最大值

    ———各校準點修正因子引入不確定度的最小值

    4）流量計修正因子校準的合成標準不確定度由（9）式計算：

        （9）

    式中　u_c———合成標準不確定度

    u_B———校準裝置的合成標準不確定度

    5）流量計修正因子校準的擴展不確定度度由（10）式計算：

        （10）

    4.3 校準實例

    本文選用了一臺美國某公司生產的氣體質量流量計進行了校準，校準結果見表4、表5。表4為被校氣體質量流量計修正因子校準數據，表5為被校氣體質量流量計修正因子測量不確定度。

    5 小結

    從大量的校準實驗中以及對校準結果的分析，得出以下結論：通過對氣體質量流量計計量特性的研究，發現氣體質量流量計具有較好的重復性和線性，用貝賽爾公式法計算的相對實驗標準偏差均小于1.0%；被校氣體質量流量計的校準采用了全量程范圍均勻取校準點，每個校準點重復測量3次，最后求其平均值的方法；被校氣體質量流量計修正因子測量不確定度由被校流量計重復性引起的不確定度、線性引起的不確定度及校準裝置合成標準不確定度三部分組成，被校流量計重復性引起的不確定度及流量計線性引起的不確定度，都采用極差法進行計算。總之，針對氣體質量流量計的特殊性，其校準采用了多種統計計算的方法，有利于準確、可靠、方便的完成全量程范圍內的校準，保證了質量流量計流量量值的溯源，提高了校準的質量，能更好的為工業服務。

    參考文獻：

    [1]　蘇乾益.D07系列質量流量控制器的工作原理[J].中國計量流量增刊，2006，zl：27-29.
    [2]　LEVINEPD，SEDAJR.Precisiongasflowmeterforvacu2umcalibration[J].JVacSciTechnol，1997，A15：747.
    [3]　李旺奎，劉強，孟揚.氣體微流量測量及標準裝置概論[J].真空，1997（2）：1-11.
    [4]　田東旭溫昕暉呂時良.定容式氣體微流量標準裝置.[J].真空科學與技術，2000（4）：274-277.
    [5]　國防科工委科技與質量司.計量技術基礎[M].北京：原子能出版社，2002.68-72.